教你如何使用和維護默克色譜柱
更新時間：2023-06-28 瀏覽次數(shù)：1213
默克色譜柱沒有特殊說明，它是評估報告中顯示的流動相，使用前，請務必注意液相色譜柱的存儲溶液是否與要分析的樣品的流動相混溶。在反相色譜中，如果使用高濃度鹽或緩沖液作為洗脫液，則應使用約10％的低濃度有機相洗脫液進行過渡，否則緩沖液中的鹽將處于高濃度有機相。容易沉淀和阻塞色譜柱。
在默克色譜柱運行期間，需要注意以下事項以維護色譜柱。
?。?）裝卸，更換色譜柱時，其運動應輕巧，并且接頭應適當擰緊。必須避免強烈的機械振動，以免在柱床中產(chǎn)生空隙。
?。?）如果將儀器用于常規(guī)分析并且樣品類型有限，但分析數(shù)量很多，則可能希望為每種常規(guī)分析配置一個列，這將有助于延長使用壽命列的。
（3）避免壓力和溫度的突然變化以及任何機械振動。
溫度突然變化或色譜柱從高處掉落會影響色譜柱的填充條件；色譜柱壓力的突然升高或降低也會沖擊色譜柱中的填料，因此在調(diào)節(jié)流速時應緩慢進行。在進樣過程中，請勿將閥門旋轉(zhuǎn)太慢。
?。?）溶劑的組成應逐漸改變，尤其是在反相色譜法中，不應將其從有機溶劑直接改變?yōu)樗兴粗嗳弧?/span>
?。?）當使用色譜柱溫度控制裝置時，應注意的是，只有在流動相通過后才能升高溫度。
（6）一般來說，默克色譜柱不能反吹。僅當制造商指示可以反吹色譜柱時，反吹才能清除殘留在色譜柱頭上的雜質(zhì)。否則，反沖會迅速降低色譜柱效率。
（7）選擇適當?shù)牧鲃酉啵苊鈸p壞固定相。有時可以在采樣器的前面連接一個預柱。當分析柱是鍵合硅膠時，預柱是硅膠，因此在進入分析柱之前，流動相可以用硅膠“飽和"，以防止分析柱中的二氧化硅基質(zhì)溶解。
（8）避免將具有復雜基質(zhì)的樣品（尤其是生物樣品）直接注入色譜柱中。必須對樣品進行預處理或在進樣器和色譜柱之間連接保護柱。保護柱通常是填充有相似固定相的短柱，保護柱可以并且應該經(jīng)常更換。
（9）經(jīng)常用強溶劑沖洗色譜柱，以除去殘留在色譜柱中的雜質(zhì)。清潔時，應使用可混溶的溶劑替換流路系統(tǒng)中的流動相。逐漸地，每個流動相的體積應約為色譜柱體積的20倍，也就是說，常規(guī)分析需要50-75mL。
?。?0）存放色譜柱時，用乙腈或甲醇填充色譜柱，并擰緊色譜柱接頭，以防止溶劑蒸發(fā)和干燥。不要將緩沖溶液在柱子中放置過夜或更長時間。
（11）在使用過程中，如果壓力升高，則可能是燒結(jié)過濾器堵塞。此時，應更換過濾器或?qū)⑵淙〕鲞M行清潔。二是大分子進入色譜柱，導致色譜柱頭被污染。如果降低柱效或色譜峰變形，則柱頭可能塌陷，死體積增加。
（12）完成分離和分析后，不應立即關閉色譜分析系統(tǒng)，并應及時沖洗色譜分析系統(tǒng)，通常要超過0.5h，以除去色譜柱中的雜質(zhì)。
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